润滑油行业是全球工业体系中的一个重要组成部分,为各种机械设备的正常运行提供了关键支持。润滑油的主要功能包括减少摩擦、降低磨损、保护设备、防止腐蚀以及帮助散热。随着全球工业化进程的不断推进,润滑油行业在汽车制造、航空航天、能源、冶金、机械加工等众多领域发挥着不可替代的作用。
润滑油和润滑脂可防止设备组件的磨损或油通过氧化降解。而其中的添加剂通常是由有机酸和金属(如钡、锌、铜、锑、钙或镁)制成的油脂。这些添加剂的浓度是润滑油的一个重要质量控制指标。
微量金属元素分析可以诊断设备组件的磨损程度来提供适当的预防保护水平,以提高设备的可靠性,并尽量减少潜在的维修费用。磨损金属(如铁、铅、铜和锡)是由发动机部件的摩擦或腐蚀造成的。润滑剂中金属的其他来源是由污垢泄漏或残留金属碎片(如硅、硼、钾和钒)。有些金属既可以作为添加剂又是污染物(如钙),或耐磨金属作为添加剂(如锌)。磨损金属和污染物之间的测定对确定其来源非常重要。磨损金属通常不会溶解,而是以金属颗粒的形式存在。而确定这些金属颗粒的量就需要微波酸消解等方法来进行样品制备,再以AA、ICP或ICPMS等进行定量分析。
本次选取润滑油样品,使用ASTM D7876 微波消解法,并与传统处理方法ASTM D4951和ASTM D5185进行结果对比。
实验方案
样品:润滑油样品
使用设备:Multiwave 5000搭配20SVT50转子及消解管,ICPOES & ICPMS
实验步骤:取0.3g样品,加入硝酸、氢氟酸后,盖紧消解管盖,放入合金转子并将转子转移至仪器内,按表1中规定的仪器条件进行消解
表1. Multiwave 5000消解程序
消解后溶液溶液澄清透明,以水稀释并转移至50ml容量瓶或试管中定容,效果见左图
消解后部分元素对比结果见下表:
在ICPMS与ICPOES上对样品进行元素定量分析后可以看到无论是传统的溶剂稀释直接进样还是微波消解后分析测试,方法间的结果匹配度非常高,而微波消解方法在结果的精度上远超其它方法,且对后端仪器的要求更低,对实验室来说所需成本就更低,且没有大量有机溶剂的使用,避免了更多安全的隐患。